標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶(B型熱電偶)主要作為標準器,在(1100~1500)℃溫度范圍內(nèi)用于溫度量值傳遞,也用于該溫區(qū)的精密測溫。B型熱電偶具有測溫上限高,抗污染能力強,機械強度高,穩(wěn)定性好,使用壽命長等諸多優(yōu)點。適用于氧化性和惰性氣體環(huán)境中,也可短期用于真空環(huán)境中。特別是其測量時受冷端補償?shù)挠绊戄^小,使其成為高溫接觸測量的主要計量器具,在高溫測量領(lǐng)域中得到廣泛應用。
根據(jù)國家計量檢定系統(tǒng)表和檢定規(guī)JJG 141-2013可知,二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶是溫度量值傳遞的重要一環(huán),它的量值向上溯源到一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶,量值向下傳遞到Ⅲ級工作用鉑銠30-鉑銠6熱電偶。
本文根據(jù)檢定規(guī)JJG 167-1995、規(guī)范JJF 1059.1-2012和CNAS的相關(guān)要求對二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定結(jié)果進行不確定度的評定,根據(jù)標準器、配套設(shè)備、測量方法,建立測量模型,分析不確定度來源,評定A類和B類不確定度分量,最終合成標準不確定度,用CMC的表達方式表示測量結(jié)果的擴展不確定度。評估方法和結(jié)果為今后的檢定、校準、檢測和相關(guān)科研提供參考,由各個不確定分量引入的結(jié)果也可以分析出該檢定項目中測量存在的缺陷,為今后提高測量水平提供依據(jù)。
1、測量對象被檢偶為二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶,其檢定點及熱電動勢值的最大允許誤差如表1所示:
表1 熱電動勢值最大允差表

鉑銠30-鉑銠6熱電偶各檢定點的熱電勢值和微分熱電動勢值如表2所示:
表2 微分熱電動勢值表

2、標準器和配套設(shè)備鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定所需的標準器和配套設(shè)備相關(guān)信息如下表3所示:
表3 標準器和配套設(shè)備信息表

3、測量方法根據(jù)檢定規(guī)程JJG 167-1995中“四檢定方法”的要求,二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶在檢定前經(jīng)過清洗、退火、穿管、捆扎等準備工作,用一支一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶作為標準偶在(1100-1500)℃范圍內(nèi)的整百度點(1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃)附近采用雙極比較法對其熱電勢值進行校準,待熱電偶測量端達到熱平衡狀態(tài)時,在每個校準點對標準和被校進行4次讀數(shù),所得結(jié)果經(jīng)過修正與標準進行比較,計算得出被檢熱電偶示值誤差。
4、測量模型
E被(t)=E標證(t)+Δ(et)
式中:E標證(t)為一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶證書中分度點上的熱電動勢值;Δ(et)為檢定時測得被檢鉑銠30-鉑銠6熱電偶和標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶熱電動勢的平均值的差值。
5、標準不確定度分量評定
5.1 輸入量E標證(t)的標準不確定度u(E標證(t))的評定
輸入量E標證(t)的標準不確定度來源于分度一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶,分度結(jié)果的不確定度,由相關(guān)資料可知,換算成熱電勢值見表4:
表4 一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶引入的不確定度

5.2 輸入量Δ(et)的標準不確定度u(Δ(et))的評定
5.2.1 由被測標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶的測量重復性引入的標準不確定度分量u(Δ(et))1(A類);
因在(1100-1500)℃溫度點測量時,被測偶重復性情況類似,故對其在某一溫度點進行重復測量情況的分析,可代表其在其他溫度點的測量重復性情況的分析。
用整個測量裝置對一支被測的二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶在1500℃溫度點上進行10組獨立重復測量,讀取被檢二等鉑銠30-鉑銠6熱電偶和一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶熱電動勢的平均值的差值,其結(jié)果如下表5:
表5 測量重復性

用貝塞爾公式法計算得出單次實驗標準差

由被檢偶測量重復性引入的標準不確定度分量

5.2.2 由電測設(shè)備示值誤差引入的標準不確定度分量u(Δ(et))2(B類)
根據(jù)數(shù)字電壓表34401A的說明書中的技術(shù)指標可知,校準后1年內(nèi)其示值最大允許誤差為±(0.005%×示值+0.0035%×量程),量程選擇為(0-100)mV,示值的選擇根據(jù)不同的溫度點。由ITS-90溫標B型熱電偶分度表可知,然后就可以算出各檢定點對應的數(shù)字電壓表的示值誤差,見表6:
表6 數(shù)字電壓表示值誤差

根據(jù)以上計算結(jié)果,取數(shù)字電壓表的示值最大允許誤差的模為區(qū)間半寬度a,區(qū)間內(nèi)服從均勻分布k=根號3,由a/根號3就可以得出數(shù)字電壓表的示值誤差引入的標準不確定度分量u(Δ(et))2,見下表7:
表7 示值誤差引入的標準不確定度分量

5.2.3 由熱電偶檢定爐爐溫溫場不均勻引入的標準不確定度分量u(Δ(et))3(B類);
由實驗可知檢定爐溫場分布不均勻產(chǎn)生的最大溫差為±0.5℃,區(qū)間半寬度a=0.5℃在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號3,造成熱電偶在各個溫度點的熱電勢值影響和標準不確定度為,見下表8:
表8 爐溫溫場不均勻的標準不確定度分量

5.2.4 由掃描開關(guān)產(chǎn)生的寄生熱電勢引入的標準不確定度分量u(Δe(t))4(B類);
由掃描開關(guān)說明書中技術(shù)指標可知轉(zhuǎn)換開關(guān)的寄生熱電勢不超過±0.4uV,區(qū)間半寬度a=0.4uV在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號3,

6、合成標準不確定度
6.1 二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶的不確定度分量匯總表見表9。
表9 標準不確定度分量匯總表

6.2 合成標準不確定度
以上各項分量均互不相關(guān),因此合成標準不確定度為
按照不同的檢定點結(jié)果如下見表10:
表10 合成標準不確定度

7、不確定度的表示
U=k*uc取k=2,按照CMC的范圍表示方法相應的擴展不確定度見表11。
表11 擴展不確定度

本文主要分析和評定了雙極比較法檢定二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶的測量不確定度。評定結(jié)果采用CMC范圍表示方法,各個測量范圍內(nèi)的擴展不確定度線性內(nèi)插,擴展不確定度的單位與測量范圍的單位相對應。
由不確定度分量匯總表可以看出影響二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準確性的最主要因素是標準器分度引入的不確定度。在配套設(shè)備引入的不確定度分量中,熱電偶檢定爐溫度場均勻性因素相對較大。這兩點是制約二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準確性的主要因素,在未來相關(guān)檢測手段的發(fā)展中應著重解決。